对尾矿库废渣监测显示，总镉浓度超过4毫克/升，远高于危险废物鉴别标准1毫克/升的限值。

2.2供试品的制备2.2.1结合蒽醌供试液的制备依据《中国药典》的方法，精密称定大黄粉末(过四号筛)约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密量取甲醇50mL，加入到具塞锥形瓶，称定其总重量，水浴加热回流1h，放冷至室温后，称定其重量，再用甲醇补足冷凝回流时被挥发掉的甲醇，摇匀后用普通滤纸过滤。从结果可以看出，游离蒽醌产地最高的是甘肃宕昌大黄，其达到0.668%。

1实验材料1.1药物大黄素对照品：上海如吉生物科技，批号：180810。除此之外，还可用于消化系统和循环系统，可以调节机体的胃肠道功能，保护心血管作用，抗肿瘤和调节免疫功能。通过对测定结果分析总结，发现甘肃宕昌县和甘肃礼县的大黄蒽醌类成分的含量比较高，其中游离蒽醌类成分的含量高达0.668%，结合蒽醌类成分含量高达7.38%，与文献研究结果相符。结果为游离蒽醌的RSD为1.81%，结合蒽醌的RSD为1.86%。精密量取续滤液5mL，置烧瓶中然后挥干甲醇，加8%HCL溶液10mL，超声处理3min，再加三氯甲烷10mL，冷凝回流1h，放冷至室温，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，振荡摇匀，静置5min，分离出三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取4次，每次6mL，合并三氯甲烷液，转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度线，摇匀，精密量取2mL溶液，置10mL容量瓶中，挥干三氯甲烷，加0.5%醋酸镁甲醇溶液至刻度线，摇匀，在紫外下测定其吸光度，根据标准曲线中的线性方程计算其含量。

以0.5%醋酸镁甲醇溶液为空白对照，测定各溶液在514nm波长处的吸光度，并以浓度C(mg/L)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。RE-S2型旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂。该电网公司随即将变压器油中含有腐蚀性硫的变压器列为高风险设备，并要求全面进行处理。

钱艺华等研究了Irgamet 39在变压器油中的消耗规律。舒想等比较研究了甲基苯并三氮唑（TTA）、Irgamet 39、T571 3种钝化剂在多重腐蚀性硫并存环境中的防护效果及对油品质量的影响。2.2 金属钝化剂本项目选用BASF公司生产的Irgamet 39型金属钝化剂（油），为苯三唑衍生物，是液态油溶性金属减活剂。该省电网公司组织对下属110 k V及以上变压器绝缘油进行普查，根据普查结果筛选出需要限时处理的变压器22台，对此22台变压器添加金属钝化剂，以抑制活性硫对铜的腐蚀及阻止铜腐蚀的进一步恶化。

引言腐蚀性硫问题在国外已经有数十年历史，绝缘油中存在的腐蚀性硫最终可引起变压器绝缘故障或局部放电故障。变压器通过一次排放阀与金属钝化剂添加装置完成连接。

采用5E-DHG型电热恒温鼓风干燥箱进行腐蚀性硫试验，控温范围为（室温+10℃）～250℃，控温精度为1℃。低浓度下活性高，挥发性低，不含溶剂，矿物油中溶解度极佳，其基本物理性质见表2。已添加的、检测余量不足或接近40 mg/kg的，按100 mg/kg的量添加补足。国内1994年张镜诚等研究了T551、T561金属钝化剂的作用机理。

金属钝化剂添加装置与变压器连接示意图见图1。2.3 金属钝化剂添加装置金属钝化剂添加装置为自研产品，是密封型箱体设备，通过操作面板可以实现金属钝化剂添加全过程自动操作功能。于会民等对比了两类金属减活剂对腐蚀性硫的抑制效果。1982年M YASUDA探讨了金属钝化剂在变压器油中的作用机理。

2002年Doble公司、2004年ABB公司等也开始开展变压器油中腐蚀性硫的研究课题，国际大电网协会CIGRE 2005年成立WG A2-32和2009年成立A2-40工作组专门研究变压器中的硫化亚铜及硫化亚铜的长期抑制及危害评估等问题，引起了全球电网公司及相关机构的关注。2003年陈丽华等考察了金属减活剂对铜离子的抑制作用。

声明：本文所用图片、文字来源《绝缘材料》，版权归原作者所有。1964年F HUGHESAND报道了含邻氨基苯甲酸类金属钝化剂用于变压器油的运行情况。

2 金属钝化剂装置及其应用2.1 试验对象本项目试验对象的基本信息见表1，其中220k V变压器油质量为42.7～56.0吨，110 k V变压器油质量为15.1～16.9吨。本项目未实施之前，各变压器的金属钝化剂含量如下：BG#2为45.19 mg/kg、DX#2为45.96 mg/kg、TZ#1为34.8 mg/kg、TZ#2为39.7 mg/kg、YY#1为24.35 mg/kg、YY#2为20.0mg/kg，其他变压器均小于5 mg/kg。在变压器油中添加金属钝化剂是目前抑制腐蚀性硫问题的有效方法，可以有效防止铜腐蚀的发生或阻止铜腐蚀进一步恶化，其中BTA及其衍生物TTA、Irgamet39是目前全世界范围内应用最广泛的金属钝化剂。1954年澳大利亚等国家将含有金属钝化剂的变压器油投入电力设备;1958年J C WOOD-MALLOCK研究了含氮有机化合物在变压器油中的应用效果。2007年尼纳斯石油公司提出运行变压器油中金属钝化剂加入量为10010-6。金属钝化剂的添加含量基本要求如下[16]：新添加的金属钝化剂质量浓度需达到100mg/kg。

2.4 测试仪器采用美国Waters公司Alliancee 2695型高效液相色谱，Sun Fire C18型色谱分离柱，检测金属钝化剂含量。2005年以后，广东、福建、贵州、湖南、江苏等地区电网先后发生了由变压器油中腐蚀性硫引起的变压器故障问题，对电网的安全稳定运行造成了巨大危害。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：邻氨基，金属，色谱。1 故障分析2017年某电网公司下属220 k V LT变电站#1主变因静电屏及高压线圈硫腐蚀，静电屏搭接面绝缘发生击穿并对下方的高压线圈放电，最终导致变压器故障返厂。

1992年P R KRISHNAMOORTHY考察了单体酚、聚合酚、胺型3种抗氧剂与三唑类衍生物金属减活剂的复配效果。具有系统油路清洗、变压器油接收/输送、流动混合、杂质过滤、液位监控等功能。

国内多家电网公司及研究机构逐步开展变压器油的腐蚀性硫相关研究，并开始向运行变压器油中加入金属钝化剂对腐蚀性硫进行抑制。陆云才等研究了苯并三氮唑（BTA）对变压器硫腐蚀的抑制效果及绝缘油性能的影响。1947年三氮唑类衍生物类金属钝化剂开始用作铜及其合金的抑制剂1954年澳大利亚等国家将含有金属钝化剂的变压器油投入电力设备;1958年J C WOOD-MALLOCK研究了含氮有机化合物在变压器油中的应用效果。

2.4 测试仪器采用美国Waters公司Alliancee 2695型高效液相色谱，Sun Fire C18型色谱分离柱，检测金属钝化剂含量。2 金属钝化剂装置及其应用2.1 试验对象本项目试验对象的基本信息见表1，其中220k V变压器油质量为42.7～56.0吨，110 k V变压器油质量为15.1～16.9吨。

2.3 金属钝化剂添加装置金属钝化剂添加装置为自研产品，是密封型箱体设备，通过操作面板可以实现金属钝化剂添加全过程自动操作功能。金属钝化剂的添加含量基本要求如下[16]：新添加的金属钝化剂质量浓度需达到100mg/kg。

引言腐蚀性硫问题在国外已经有数十年历史，绝缘油中存在的腐蚀性硫最终可引起变压器绝缘故障或局部放电故障。国内1994年张镜诚等研究了T551、T561金属钝化剂的作用机理。

于会民等对比了两类金属减活剂对腐蚀性硫的抑制效果。变压器通过一次排放阀与金属钝化剂添加装置完成连接。1992年P R KRISHNAMOORTHY考察了单体酚、聚合酚、胺型3种抗氧剂与三唑类衍生物金属减活剂的复配效果。2003年陈丽华等考察了金属减活剂对铜离子的抑制作用。

2005年以后，广东、福建、贵州、湖南、江苏等地区电网先后发生了由变压器油中腐蚀性硫引起的变压器故障问题，对电网的安全稳定运行造成了巨大危害。舒想等比较研究了甲基苯并三氮唑（TTA）、Irgamet 39、T571 3种钝化剂在多重腐蚀性硫并存环境中的防护效果及对油品质量的影响。

本项目未实施之前，各变压器的金属钝化剂含量如下：BG#2为45.19 mg/kg、DX#2为45.96 mg/kg、TZ#1为34.8 mg/kg、TZ#2为39.7 mg/kg、YY#1为24.35 mg/kg、YY#2为20.0mg/kg，其他变压器均小于5 mg/kg。IEC 60422:2013指出保证变压器的安全运行需要在变压器油中添加质量分数大于10-4的金属钝化剂，并维持其质量分数大于5010-6。

考虑到变压器内绝缘纸和纸板等材料吸附以及油桶底部会残存部分油无法注入变压器，金属钝化剂按1.3～1.5倍剂量添加，本项目金属钝化剂添加量为2.6～9.5 L。该省电网公司组织对下属110 k V及以上变压器绝缘油进行普查，根据普查结果筛选出需要限时处理的变压器22台，对此22台变压器添加金属钝化剂，以抑制活性硫对铜的腐蚀及阻止铜腐蚀的进一步恶化。